Schockgefrieren in Propan


Propan:

Propan liegt über einen weiten Temperatur-Bereich als Flüssigkeit vor. Das hat den Nachteil, dass man dem Propan nicht ansehen kann, ob es 100K oder 230K als Temperatur aufweist (was nicht wirklich ein Problem ist). Der gravierende Vorteil ist die Tatsache, dass Propan in flüssigem Stickstoff fest wird, und somit ein idealer Speicher für gefrorene Kristalle ist.

Unglücklicherweise ist Propan aufgrund seiner explosiven Natur (was unter anderen Umständen die Basis für eine lange, erfolgreiche Karriere sein kann) ausserordentlich unbeliebt bei den verschiedenen Flug-Gesellschaften. Das Versenden von Kristallen in festem Propan kann abenteuerlich, teuer und Nerven aufreibend werden - und von Zeit zu Zeit kommen die Kristalle nicht mehr lebend am Zielort an ....

Davon abgehen ist Propan ein ziemlich gutes Medium zum Frieren von Proben - obwohl die Meinungen hier sehr weit auseinander gehen. Um zumindest für den Hausgebrauch festzustellen, welche Methode die Beste ist, haben wir einige Messungen mit kleinen, aber unterschiedlichen Temperatur-Fühlern, einem extrem schnellen Messgerät und vier verschiedenen Kühl-Medien durchgeführt. Die Kühl-Medien bestanden aus

Flüssiger Stickstoff (~77K)
Flüssiges Propan (~95K)
Gasförmiger Stickstoff (~85K)
Gasförmiges Helium (~35K)

Ein Messfühler war, anstatt Kristall im Spatel, am Ende eines Pins montiert. Der Pin wurde rasch in das entsprechende Medium getaucht, wie beim Schockgefrieren üblich.

Ohne weiter auf die Messungen einzugehen, lässt sich feststellen, dass flüssiger Stickstoff eine deutliche Verzögerung und einen massiven Volumen-Effekt aufweist. Propan hingegen weist Kühlraten auf, die weitest gehend unabhängig von der Geometrie des Messfühlers und somit von der Geometrie der Probe. Die Kühlraten in Propan sind in allen Fällen besser oder mindestens vergleichbar mit denen von Helium oder Stickstoff .... und das sind eigentlich schon alle guten Gründe mit Propan zu arbeiten. Wie erwähnt, es gibt auch gute Gründe es nicht zu tun, aber das ist eine andere Geschichte ....

NiNiCr Messfühler (Silikon ummantelt)

CuCuNi Messfühler

NiNiCr Meßfühler Messung
CuCuCr Meßfühler Messung

Frieren in Propan

Frieren in fl. Stickstoff

Frieren in Propan
Frieren in flüssig Stickstoff

Die Messfühler sind im Wesentlichen an das Design von Hakon Hope angelehnt:

Ni-NiCr Grösse etwas 250μm
Cu-CuNi Grösse etwas 400μm
Ni-NiCr Umgeben von Silikon, Grösse etwas 600μm

Nachtrag 2009: Mit dem Update vieler Meßplätze auf zeitweise Roboternutzung sind unsere alten großen Alu-Vessel und die handgefertigten Glasspatel problematisch geworden. Nachdem es mit den neuen Kunststoff-Vesseln zusehens Probleme mit Wasser-Eis im Propan gegeben hat und die D50 sowie T30 Kristalle nicht ganz so empfindlich wie die dünne H50-Plättchen waren sind wir dann 2004 auch zur Verwendung von Loops und flash-Kühling in flüssig Stickstoff 2008 (100%) übergegangen. Vergleiche haben in der Kristallqualität keine Unterschiede mehr gezeigt.

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